Cung cấp dịch vụ rò rỉ chân không cho máy sấy thăng hoa tại Công ty Dược Vĩnh Phúc.

Giới thiệu sơ bộ về sấy đông lạnh dược phẩm

Lọ thuốc

Sấy thăng hoa, còn được gọi là đông khô, chủ yếu được sử dụng để loại bỏ nước khỏi các sản phẩm nhạy cảm - chủ yếu là sinh học - mà không làm hỏng chúng. Như vậy, chúng có thể được bảo quản ở trạng thái có thể lưu trữ vĩnh viễn và sau đó được hoàn nguyên bằng cách thay thế nước.

Nguyên tắc quy trình

Ví dụ về các sản phẩm đông khô là kháng sinh, vi khuẩn, huyết thanh, vắc xin, thuốc chẩn đoán, sản phẩm công nghệ sinh học và chứa protein, tế bào và mô cũng như hóa chất. Sản phẩm cần sấy khô được đông lạnh dưới áp suất khí quyển. Sau đó, trong giai đoạn sấy ban đầu - được định nghĩa là sấy sơ cấp - nước (dưới dạng băng) được loại bỏ bằng cách thăng hoa; trong giai đoạn thứ hai - sấy thứ cấp - nó được loại bỏ bằng cách giải hấp. Sấy đông được thực hiện trong môi trường chân không.

Các điều kiện mà quá trình diễn ra sẽ quyết định chất lượng của sản phẩm đông khô. Một số khía cạnh quan trọng cần được xem xét trong quá trình đông khô như sau:

Làm lạnh: chuyển đổi sản phẩm cơ bản bằng cách tách nhiệt để tạo ra trạng thái thích hợp cho việc sấy thăng hoa. Khi một sản phẩm nước được làm lạnh, các hạt nhân tinh thể được hình thành. Nước xung quanh được hấp thụ xung quanh các vị trí tạo mầm, tạo thành các tinh thể có kích thước và hình dạng khác nhau. Tốc độ đông lạnh, thành phần của sản phẩm cơ bản, hàm lượng nước, độ nhớt của chất lỏng và sự hiện diện của chất không kết tinh đều là những yếu tố quyết định trong việc xác định hình dạng và kích thước tinh thể cũng như ảnh hưởng đến quá trình thăng hoa sau đó. Các tinh thể lớn bao gồm một mạng tương đối mở sau thăng hoa, trong khi các tinh thể băng nhỏ chứa các khoảng trống nhỏ trong sản phẩm sấy khô, làm chậm quá trình loại bỏ hơi nước.

Điểm đóng băng của nước tinh khiết là 0°C. Bất kỳ chất nào khác hòa tan trong nước sẽ làm giảm điểm đóng băng. Khi có mặt muối vô cơ thì giá trị này có thể thấp hơn đáng kể. Nếu dung dịch yếu bị đóng băng, ban đầu nước đá nguyên chất sẽ tách ra, từ đó làm tăng nồng độ chất hòa tan trong dung dịch cặn (làm giảm thêm điểm đóng băng). Ảnh hưởng của nồng độ sản phẩm này thay đổi tùy theo từng trường hợp và cần được tính đến khi lựa chọn kỹ thuật đông lạnh thích hợp nhất.

Kỹ thuật đông lạnh phù hợp nhất cho một sản phẩm cụ thể phải được xác định và các thông số của nó phải được xác định trước khi sấy thăng hoa. Ví dụ, trạng thái đóng băng của sản phẩm có thể được nghiên cứu bằng cách sử dụng phương pháp đo điện trở. Hai phương pháp đông lạnh khác nhau được sử dụng cho dược phẩm: đông lạnh bằng cách tiếp xúc với bề mặt đã nguội; hoặc xoay/đóng băng động trong bể làm mát.

Phương pháp đầu tiên là kỹ thuật cấp đông tĩnh, trong đó máy sấy đông lạnh đa năng phải có khả năng điều chỉnh tốc độ cấp đông cho từng sản phẩm cụ thể và kiểm soát tốc độ cấp đông. Trong nhiều trường hợp, nhiệt độ cuối cùng là -50°C sẽ đủ để đáp ứng hầu hết các yêu cầu. Phương pháp thứ hai được sử dụng khi lượng lớn sản phẩm lỏng được đông lạnh và sấy khô trong bình hoặc chai lớn. Kỹ thuật đông lạnh thích hợp cũng sẽ mang lại sản phẩm đông lạnh thích hợp cho quá trình thăng hoa; nghĩa là phải đồng đều và càng mỏng càng tốt để đạt được thời gian khô ngắn.

Sấy sơ cấp

Khi bắt đầu giai đoạn sấy sơ cấp, quá trình thăng hoa băng diễn ra trên bề mặt sản phẩm. Khi quá trình tiếp tục, bề mặt thăng hoa rút vào sản phẩm và hơi sinh ra phải được dẫn qua các lớp bên ngoài đã khô trước đó. Điều này có nghĩa là quá trình sấy phụ thuộc vào tốc độ truyền và loại bỏ hơi, cũng như nhiệt thăng hoa cần thiết. Nhiệt lượng cần thiết cho quá trình thăng hoa được cung cấp bởi sự đối lưu và dẫn nhiệt, và ở mức độ thấp hơn là bởi bức xạ nhiệt.

Ngoài việc truyền nhiệt bằng dẫn nhiệt và bức xạ, việc truyền nhiệt bằng đối lưu phải được tối ưu hóa. Tuy nhiên, cần lưu ý rằng sự đối lưu gần như sẽ chấm dứt ở áp suất dưới 10 -2  mbar. Đây là lý do tại sao, như một hàm số của nhiệt độ thăng hoa cần thiết, áp suất trong buồng sấy được điều chỉnh trong quá trình sấy sơ cấp đến giá trị cho phép cao nhất. Nhiệt thăng hoa không cần thiết ở bề mặt sản phẩm mà ở ranh giới của lõi băng đang rút vào trung tâm sản phẩm khi quá trình sấy diễn ra.

Trong khi hơi nước chảy từ bên trong sản phẩm ra bên ngoài thì quá trình truyền nhiệt phải đi theo hướng ngược lại. Do độ dẫn nhiệt thấp của các lớp sản phẩm khô, gradient nhiệt độ cần thiết cho quá trình truyền nhiệt tăng đều đặn. Để tránh làm hỏng sản phẩm, không được vượt quá nhiệt độ tối đa có thể có của sản phẩm sấy khô. Ngược lại, phải cẩn thận để duy trì nhiệt độ thăng hoa cần thiết trong suốt quá trình sấy, giữ cân bằng nguồn cung cấp nhiệt cho ranh giới lõi băng và tránh làm vùng thăng hoa quá nóng. Giai đoạn sấy sơ cấp tiếp tục cho đến khi toàn bộ đá trong sản phẩm đã thăng hoa.

Sấy thứ cấp

Trong giai đoạn sấy thứ cấp hoặc cuối cùng, độ ẩm còn lại được giảm càng nhiều càng tốt để đảm bảo sản phẩm ở trạng thái có thể bảo quản lâu dài. Nước bị hấp phụ ở bề mặt bên trong của sản phẩm phải được loại bỏ. Để đạt được điều này, thường cần phải thắng được lực mao dẫn của nước. Do đó, nhà máy sấy thăng hoa phải được thiết kế để tạo ra gradient áp suất cao trong giai đoạn sấy thứ cấp (trong hầu hết các trường hợp, không thể tăng nhiệt độ mà không làm hỏng sản phẩm). Quá trình sấy thứ cấp phải được kiểm soát chính xác để tránh làm sản phẩm bị khô quá mức.

Bảo vệ sản phẩm đã sấy khô (thường rất hút ẩm) sau khi sấy. Nếu sản phẩm được sấy khô trong chai, bình hoặc lọ thì nên đóng kín các thùng chứa này ngay sau khi sấy khô trước khi đưa ra khỏi nhà máy. Với mục đích này, các nút cao su có gân đặc biệt được đặt ở cổ chai hoặc lọ trước khi sạc cho cây và khi khô, được ép chặt vào cổ bằng thiết bị nút.

Các thùng chứa có thể được đóng kín trong điều kiện chân không hoặc môi trường khí bảo vệ. Việc lựa chọn phương pháp phụ thuộc vào sản phẩm. Trong mọi trường hợp, nên thông gió buồng sấy bằng nitơ khô hoặc khí trơ (đến áp suất khí quyển) khi hoàn tất quá trình và không sử dụng không khí có độ ẩm cao để thông gió.

Bơm hút chân không là trái tim của máy sấy thăng hoa. Để tạo được độ chân không tối ưu yêu cầu hệ thống buồng sấy , hệ thống bẫy lạnh và các kết nối phải kín tuyệt đối , không bị rò hở chân không.

Trong trường hợp rò hở chân không thì máy sẽ sảy ra một số hiện tượng cơ bản như sau :

Thời gian sấy kéo dài

Sản phẩm sấy ra không đạt yêu cầu kỹ thuật

Một số trường hợp không đạt chân không máy sẽ tự động không cho một số quy trình khác hoạt động.

Quý khách có nhu cầu về dịch vụ đo rò rỉ chân không cho máy sấy thăng hoa ( sấy đông khô ) xin vui lòng liên hệ Hotline : 0915 933 355 để được tư vấn.

Dưới đây là một số hình ảnh trong quá trình xử lý rò rỉ chân không.